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橡膠灰分馬弗爐測定方法


橡膠灰分馬弗爐測定方法

一、適用范圍:方法A不適用于測定含氯、溴或碘的各種混煉膠和硫化橡膠的灰分,方法B適用于測定含有氯、溴或碘的混煉膠或硫化橡膠,但不適用于未混煉橡膠。這兩種方法不一定能得到相同的結果,因此在試驗報告中應說(shuō)明所用的方法。

二、試驗原理:

方法A:將已稱(chēng)量試樣加入坩堝中,在調溫電爐(或本生燈)上加熱。待揮發(fā)性的分解產(chǎn)物逸去后,將坩堝轉到馬弗爐中繼續加熱直至含碳物質(zhì)被全部燒盡,并達到質(zhì)量恒定。

方法B:將已稱(chēng)量試樣放入坩堝中。在硫酸存在下用調溫電爐(或本生燈)加熱,然后放入馬弗爐內灼燒,直至含碳物質(zhì)被全部燒盡,并達到質(zhì)量恒定。

三、試劑:硫酸(僅用于方法B):分析純,P=1.84g/cm3

四、依據標準:GB/T4498.1

五、推薦向科機型:XK-8065高溫灰化爐

六、試驗要求

6.1儀器

6.1.1分析天平:能夠精準至0.1mg

6.1.2坩堝:容積約為50mL的瓷坩堝,石英坩堝或鉑坩堝。對于合成生橡膠,可用每克試樣至少25mL容積的坩堝。

6.1.3耐熱隔熱板:100mm×100mm,厚度約5mm,中心開(kāi)有放坩堝的圓孔,使坩堝約三分之二部分露于此板之下。

6.1.4調溫電爐或本生燈。

6.1.5馬弗爐:裝有煙道并能控制通入爐內的氣流(可以用爐門(mén)開(kāi)度的大小來(lái)調節)。備用溫控裝置,使爐溫保持在550℃±25℃或950℃±25℃。

6.2取樣

6.2.1天然生橡膠試樣應按GB/T15340制得的均勻化膠樣中切取。合成生橡膠試樣應從按GB/T24131測定完揮發(fā)分后的干膠中切取。

6.2.2混煉膠試樣應用手工剪碎。

6.2.3硫化橡膠試樣應在開(kāi)煉機上壓成薄片或壓碎,也可用手工剪碎。

6.2.4混煉膠和硫化橡膠試樣應具有代表性。

七、試驗步驟

7.1方法A

7.1.1將清潔而規格適當的空坩堝放在溫度為550℃±25℃的馬弗爐內加熱約30min,取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量,精準至0.1mg。根據估計的灰分量,稱(chēng)取約5g生橡膠試樣或1g~5g混煉膠或硫化橡膠試樣,精準至0.1mg,剪成邊長(cháng)不大于5mm的顆粒。將試樣放入耐熱隔熱板上的坩堝內。在通風(fēng)櫥中,用調溫電爐(或本生燈)慢慢加熱坩堝,避免試樣著(zhù)火。如果試樣因濺出或溢出而損失,必須重新取試樣,按照上述步驟重新試驗。

7.1.2將橡膠分解炭化后,逐漸升高溫度直至揮發(fā)性分解物質(zhì)排出,留下干的炭化殘余物。將盛有殘余物的坩堝移入爐溫550℃±25℃馬弗爐中,加熱1h后微啟爐門(mén)通入足量的空氣使殘余物氧化。

7.1.3繼續加熱直至炭化殘余物變成灰為止。從爐中取出坩堝,放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量,精準至0.1mg。將此坩堝再放入550℃±25℃的馬弗爐中加熱約30min,取出放入干燥器中冷卻至室溫,再稱(chēng)量,精準至0.1mg。對于生橡膠,前后兩次質(zhì)量之差不應大于1mg為質(zhì)量恒定,對于混煉膠和硫化橡膠,不應大于灰分的1%。如果達不到此要求,重新加熱、冷卻、稱(chēng)量,直至兩次稱(chēng)量結果之差符合上述要求為止。

7.1.4對于生橡膠和部分混煉膠、硫化橡膠,可采用直接灰化法,將已稱(chēng)量試樣用直徑為11cm~15cm的定量濾紙包裹,置于預先在550℃±25℃恒重的坩堝內,將坩堝直接放入溫度為550℃±25℃馬弗爐中,迅速關(guān)閉爐門(mén),加熱1h后微啟爐門(mén)通入足量的空氣,繼續加熱直至含碳物質(zhì)被全部燒盡,并達到上述質(zhì)量恒定。

注:對于混煉膠和硫化橡膠,所用溫度可以為950℃±25℃。

7.2方法B

7.2.1將清潔而規格適當的空坩堝放在溫度為950℃±25℃的馬弗爐內加熱約30min,取出放入干燥器中冷卻至室溫、稱(chēng)量、精準至0.1mg。稱(chēng)取1g~5g混煉膠或硫化橡膠試樣,精準至0.1mg。剪成邊長(cháng)不大于5mm的顆粒。將試樣放入坩堝內,加入約3.5mL濃硫酸,使橡膠完全潤濕。將裝有試樣的坩堝置于耐熱隔熱板孔內。在通風(fēng)櫥中。用調溫電爐(或本生燈)慢慢加熱。如果反應開(kāi)始階段,混合物膨脹嚴重,則撤掉熱源以避免試樣的損失。

7.2.2當反應變得較為緩慢時(shí),升高溫度,直到過(guò)量的硫酸揮發(fā)掉,留下干的炭化殘余物為止。將盛有殘余物的坩堝放入干燥器中冷卻至室溫,稱(chēng)量,精準至0.1mg。然后再將此盛灰坩堝放入950℃±25℃的馬弗爐中,加熱約30min后,取出放入干燥器中冷卻至室溫,再稱(chēng)量,精準至0.1mg。

7.2.3如果兩次稱(chēng)量之差大于灰分的1%,則重復加熱、冷卻和稱(chēng)量操作步驟,直至連續兩次稱(chēng)量之差小于灰分的1%為質(zhì)量恒定。

8.結果計算

允許差

8.1天然橡膠:兩次平行測定結果之差不大于0.02%。

8.2合成生橡膠

——灰分含量小于0.07%時(shí),兩次平行測定結果之差不大于0.02%。

——灰分含量在0.08%~0.24%時(shí),兩次平行測定結果之差不大于0.03%。

——灰分含量在0.25%~1.00%時(shí),兩次平行測定結果之差不大于0.08%。

8.3混煉膠和硫化橡膠

——灰分含量在1.00%~5.00%時(shí),兩次平行測定結果之差不大于0.20%。

——灰分含量在5.00%~10.00%時(shí),兩次平行測定結果之差不大于0.30%。

——灰分含量在10.00%~50.00%時(shí),兩次平行測定結果之差不大于0.40%。












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